| Sinteză |
Prepararea esterului etilic al acidului trans {{0}}amino-ciclohexil-acetic HClA 2500 1 Autoclava emailată este încărcată cu 10{00 kg apă deionizată și 210 kg (1,16 kM) de acid 4-nitrofenil-acetic la temperatura camerei în atmosferă de azot. După inertizarea cu azot la amestecul obţinut, se adaugă o suspensie de 21 kg de 10% Pd/C în 20 kg apă deionizată şi calibrul de măsurare a catalizatorului este clătit cu încă 20 kg apă deionizată. După clătirea vasului de reacție cu hidrogen gazos, hidrogenarea este efectuată la o temperatură între 44-46°C și sub o suprapresiune de până la 0,6 bar până când absorbția hidrogenului este încetinită. După reducerea grupării nitro temperatura este adusă la 55- 58??C și hidrogenarea a continuat menținând presiunea hidrogenului la max. suprapresiuni de 4,0 bar. După terminarea absorbției hidrogenului, amestecul este răcit la o temperatură între 25-30°C, purjat cu azot și catalizatorul este filtrat pe un filtru Spakler sub azot presurizat. Vasul de reacţie, filtrul şi liniile se spală suplimentar cu 200 g apă deionizată. Filtratele sunt combinate și într-un dublator emailat 2500 1 1200 kg de distilat sunt distilate la o temperatură interioară de până la 80 °C în vid. Reziduul obţinut este răcit la o temperatură sub 30°C şi se adaugă 430 kg de alcool etilic, apoi se colectează 500 1 distilat la până la 80°C sub vid. După terminarea distilării, amestecul este răcit la o temperatură între 25-30??C, (conținutul de apă este de max. 10% g, în termeni de valoare absolută este de aproximativ 32 kg) și 550 kg de alcool etilic, apoi se adaugă 170 kg de alcool etilic clorhidric 30% şi amestecul de reacţie este încălzit la reflux timp de cca. 2 ore. Când esterificarea este completă, 800 1 solventul este îndepărtat prin distilare la până la 80°C, sub vid. Se adaugă 800 1 alcool etilic suplimentar și se îndepărtează 750-800 1 solvent suplimentar la 80°C, sub vid. La reziduul obţinut se adaugă 700 kg de acetonitril şi se colectează 140 1 distilat la până la 80°C sub vid. Vidul este oprit prin introducerea de azot și soluția este răcită la o temperatură între 0-(-)5°C. Cristalele obţinute sunt centrifugate, spălate cu 100 kg de acetonitril în două porţii timp în care temperatura se menţine la 0-(-)5°C. Solidul obținut este uscat la o greutate constantă la până la 6O0C. În acest mod se obțin 90 kg de produs din titlu. Randament: 40 %. Punct de topire: 173-1760C. |
